उच्च तापमान पर सस्पेंशन कोटिंग गुणों पर सबस्ट्रेट, बाइंडर और एडिटिव्स का प्रभाव

sergey n. grigoriev^1,2, yaroslav r. meleshkin^1,2, nestor washington solís pinargote^1,2, anton smirnov^1,2, maksim v. prozhega³, egor o. konstantinov³, vadim v. korovushkin³, maksim i. prudnikov⁴ और marina a. volosova² द्वारा

¹ प्रयोगशाला ऑफ इलेक्ट्रिक करंट असिस्टेड सिंटरिंग टेक्नोलॉजीज, मास्को स्टेट यूनिवर्सिटी ऑफ टेक्नोलॉजी "STANKIN", 127055 मास्को, रूस
² उच्च दक्षता मशीनिंग प्रौद्योगिकी विभाग, मास्को स्टेट यूनिवर्सिटी ऑफ टेक्नोलॉजी "STANKIN", 127055 मास्को, रूस
³ मैकेनिकल इंजीनियरिंग रिसर्च इंस्टीट्यूट, रूसी विज्ञान अकादमी, 101990 मास्को, रूस
⁴ LLC Modengy, ओलेग कोशेवॉय स्ट्र., 34B, 241029 ब्रांस्क, रूस

1. परिचय

वर्तमान में, रासायनिक निक्षेपण गैस चरण (CVD) या भौतिक निक्षेपण गैस चरण (PVD) जैसी विधियों द्वारा प्राप्त घर्षण इकाइयों के ट्राइबोलॉजिकल गुणों को बढ़ाने के लिए विभिन्न प्रकार के कोटिंग्स का उपयोग किया जाता है, साथ ही ठोस स्नेहक पर आधारित कोटिंग्स का भी उपयोग किया जाता है, जो अक्सर ग्रेफाइट या मोलिब्डेनम डाइसल्फाइड (MoS₂) से बनी होती हैं। मोलिब्डेनम डाइसल्फाइड का स्नेहन प्रभाव इसकी स्तरित संरचना के कारण होता है, जो ग्रेफाइट के समान होती है। इस संरचना में, मोलिब्डेनम और सल्फर परमाणु मजबूत सहसंयोजक बंध बनाते हैं, और MoS₂ परतें कमजोर वैन डेर वाल्स बलों द्वारा जुड़ी होती हैं, जिसके परिणामस्वरूप एक-दूसरे के सापेक्ष कम कतरनी प्रतिरोध होता है।

हालांकि, मोलिब्डेनम डाइसल्फाइड जैसी स्तरित सामग्री आमतौर पर हवा में लगभग 300 °С पर ऑक्सीकृत हो जाती है, जो उच्च तापमान पर उनके उपयोग को सीमित करती है। उन मामलों में जहां 300 °С से ऊपर के तापमान पर काम करने वाले स्नेहक की आवश्यकता होती है, टंगस्टन डाइसल्फाइड (WS₂) का उपयोग किया जाता है। इसका कारण यह है कि इसकी ऊपरी परिचालन तापमान सीमा MoS₂ की तुलना में लगभग 100 °С अधिक है।

वैक्यूम में या अक्रिय गैस वातावरण में, MoS₂ बहुत कम घर्षण गुणांक (µ) (0.05 से कम), उच्च प्रदर्शन और कई मिलियन चक्रों तक चलने वाला विश्वसनीय स्नेहन प्रदर्शित करता है, यहाँ तक कि 400–500 °С तक के उच्च तापमान पर भी। जैसे-जैसे तापमान बढ़ता है, एंटीफ्रिक्शन परत की सतह से पानी का डिसोर्प्शन (desorption) होता है और घर्षण कम हो जाता है। बढ़ते तापमान के साथ घर्षण कम होने का यह प्रभाव 100 °С तक देखा जाता है। 

पानी के अणुओं के सोखने (adsorption) के दौरान घर्षण बढ़ने की प्रक्रिया थर्मल रूप से रिवर्सिबल होती है। घर्षण इकाइयों की आवश्यकताएं लगातार बढ़ रही हैं। जब ऑक्सीजन की उपस्थिति में तापमान बढ़कर 100–400 °С हो जाता है, तो मोलिब्डेनम डाइसल्फाइड फिल्मों की सतह ऑक्सीकृत होने लगती है। इस प्रक्रिया के परिणामस्वरूप, मोलिब्डेनम ट्राइऑक्साइड (MoO₃) और मोलिब्डेनम डाइऑक्साइड (MoO₂) बनते हैं; यह फिल्म के ट्राइबोलॉजिकल गुणों को काफी कम कर देता है क्योंकि ऑक्साइड फिल्मों का घर्षण गुणांक अधिक होता है। 

मोलिब्डेनम का ऑक्सीकरण जितना मजबूत होगा, वह तापमान उतना ही अधिक होगा जिस पर यह होता है।

 वह तापमान जिस पर मोलिब्डेनम डाइसल्फाइड फिल्मों की ऑक्सीकरण दर नाटकीय रूप से बढ़ जाती है, वह इस बात पर निर्भर करता है कि कोटिंग से पहले सतह को कैसे तैयार किया गया है, इसे कैसे लगाया गया है, और कोटिंग लगाने के लिए किस विधि का उपयोग किया गया है। यंत्रवत् रूप से लगाई गई कोटिंग्स, उदाहरण के लिए, पेंटिंग द्वारा, आमतौर पर निक्षेपित कोटिंग्स की तुलना में तीव्र ऑक्सीकरण शुरू होने का तापमान अधिक होता है। 

इसका कारण यह हो सकता है कि सस्पेंशन कोटिंग्स में कण बड़े होते हैं, जो उन्हें बहुत जल्दी ऑक्सीकृत होने से रोकते हैं, या क्योंकि निक्षेपित कोटिंग के कण अधिक छिद्रपूर्ण होते हैं, जो ऑक्सीकरण प्रक्रिया को तेज करते हैं। मोलिब्डेनम डाइसल्फाइड कोटिंग की संरचना भी इसके ऑक्सीकरण प्रतिरोध को प्रभावित करती है। 

एक क्रिस्टलीय संरचना, एक अनाकार (amorphous) संरचना की तुलना में ऑक्सीकरण का बेहतर प्रतिरोध करती है। 

मेंग एट अल. ने उच्च तापमान पर शुष्क फिसलन की स्थिति में GCr15 स्टील पर लगाई गई MoS₂ कोटिंग की प्रभावशीलता की जांच की। उन्होंने कोटिंग के गुणों पर विभिन्न तापमानों, भारों और रोटेशन की गति के प्रभाव की जांच की। शोधकर्ताओं ने पाया कि ट्रांजिशन तापमान 350 °С था, जिसके ऊपर घर्षण गुणांक और काउंटर बॉडी की घिसावट बढ़ गई थी। 

लेखक इसका श्रेय बढ़ते तापमान के साथ MoO₃ के निर्माण को देते हैं। McMurtrey ने इंजन टरबाइन में पेटल स्लाइडिंग बेयरिंग के लिए उच्च तापमान वाली कोटिंग के विकास पर शोध प्रस्तुत किया। कोटिंग को 810 °С तक अल्पकालिक चक्रीय तापमान वृद्धि का सामना करना था। लेखकों ने कोरोलोन 800 की शीर्ष परत के साथ कोरोलोन 1350A की कोटिंग्स पर आधारित एक मिश्रित बहुपरत कोटिंग का प्रस्ताव दिया। परीक्षणों में 810 °С तक के तापमान पर 500 स्टार्ट-स्टॉप चक्र शामिल थे। 

इसके बाद, बेयरिंग को 240 पाउंड के थ्रस्ट और 54,000 रिवॉल्यूशन प्रति मिनट की रोटेशन गति वाले टर्बोफैन इंजन में स्थापित किया गया। इंजन ने 14 घंटे तक 70 से अधिक स्टार्ट-स्टॉप चक्रों तक कार्य किया। हालांकि, कार्य में न तो कोटिंग के लिए उपयोग किए गए बाइंडर्स की संरचना और न ही ठोस स्नेहक आधार की संरचना निर्दिष्ट की गई थी।

घर्षण इकाइयों के लिए अधिकतम परिचालन तापमान की आवश्यकताएं लगातार बढ़ रही हैं। 

टेक्नोलॉजिस्ट इन आवश्यकताओं को पूरा करने के लिए नए बुनियादी ठोस स्नेहक, एडिटिव्स और अनुप्रयोग प्रौद्योगिकियों की पेशकश कर रहे हैं। पिछले दशक में, ठोस स्नेहक के लिए विभिन्न अन्य विकल्पों का प्रस्ताव दिया गया है, विशेष रूप से एयरोस्पेस अनुप्रयोगों के लिए। इनमें नाइओबियम डिसेलेनाइड (NbSe₂), नाइओबियम डाइसल्फाइड (NbS₂), नाइओबियम डिटेल्लुराइड (NbTe₂), हेक्सागोनल बोरान नाइट्राइड (h-BN), टाइटेनियम डाइऑक्साइड (TiO₂), लेड ऑक्साइड (PbO), सेरियम फ्लोराइड (CeF₃), बेरियम डाइफ्लोराइड (BaF₂), और कैल्शियम डाइफ्लोराइड (CaF₂) विभिन्न संयोजनों में शामिल हैं।

सामग्री के नए संयोजनों के घर्षण और घिसावट के परीक्षणों के लिए, परिचालन स्थितियों के करीब की स्थितियों के तहत प्रयोगात्मक अध्ययन करना आवश्यक है।

इस अध्ययन का लक्ष्य उच्च तापमान पर मोलिब्डेनम डाइसल्फाइड पर आधारित सस्पेंशन सॉलिड-लुब्रिकेटिंग कोटिंग्स के एंटीफ्रिक्शन गुणों की जांच करना है। अध्ययन ने जांच की कि सब्सट्रेट के प्रकार, बाइंडर, एडिटिव्स और लोड मापदंडों के आधार पर ये गुण कैसे बदलते हैं। तुलना के लिए विभिन्न प्रकार के ठोस स्नेहकों का उपयोग किया गया।

2. सामग्री और विधियां

इस अध्ययन में, मोलिब्डेनम डाइसल्फाइड के विभिन्न एडिटिव्स और बाइंडर्स के साथ विभिन्न संयोजनों का उपयोग किया गया (तालिका 1)। MoS₂ कोटिंग्स को सस्पेंशन तकनीक का उपयोग करके लगाया गया था। डिस्क पर ठोस स्नेहक लगाने से पहले, सब्सट्रेट सतह को विलायक (solvent) से उपचारित किया गया और फिर सैंडब्लास्ट किया गया। सैंडब्लास्टिंग के बाद, सब्सट्रेट सतह को संपीड़ित हवा (compressed air) से साफ किया गया और फिर एक विशेष क्लीनर-एक्टिवेटर (Modengy, ब्रांस्क, रूस) से धोया गया। 

कोटिंग से पहले डिस्क की सतह खुरदरापन (roughness) 1 µm Ra थी। अध्ययन किए जा रहे नमूनों की तुलना करने के लिए, ग्रेफाइट, पॉलीटेट्राफ्लोरोएथिलीन और टंगस्टन डाइसल्फाइड पर आधारित तीन अलग-अलग कोटिंग्स की भी जांच की गई। सभी कोटिंग्स को निर्माता द्वारा अनुशंसित तापमान पर हवा में क्यूर (cured) किया गया था। कोटिंग्स की मोटाई 15-20 माइक्रोन थी। जैसा कि तालिका 1 में देखा जा सकता है, सभी कोटिंग्स में विभिन्न प्रकार के बाइंडर्स का उपयोग किया गया था।

तालिका 1. 

परीक्षण के लिए कोटिंग नमूने

समूह	नमूना पदनाम	कार्यशील तापमान की सीमा,°С	सब्सट्रेट सामग्री	बाइंडर	ठोस स्नेहक	एडिटिव्स
1	1001	250–440	AISI 430	टाइटेनेट	मोलिब्डेनम डाइसल्फाइड	ग्रेफाइट
	1002			कार्बनिक थर्मोप्लास्टिक पॉलिमर	मोलिब्डेनम डाइसल्फाइड	Sb2O3
	1003			फॉर्मलाडेहाइड	मोलिब्डेनम डाइसल्फाइड	ग्रेफाइट
	1005			एपॉक्सी	मोलिब्डेनम डाइसल्फाइड	TiC
	1006			पॉलियामाइड-इमाइड	मोलिब्डेनम डाइसल्फाइड	ग्रेफाइट, WS2
	1007			पॉलियामाइड-इमाइड	ग्रेफाइट	-
	1066			पॉलियामाइड-इमाइड	मोलिब्डेनम डाइसल्फाइड	ग्रेफाइट
	1009			एपॉक्सी	पॉलीटेट्राफ्लोरोएथिलीन	-
2	1001-01	440–730	Inconel X-750	टाइटेनेट	मोलिब्डेनम डाइसल्फाइड	ग्रेफाइट
	1054			अकार्बनिक (Inorganic)	ग्रेफाइट	-
	1055			अकार्बनिक (Inorganic)	ग्रेफाइट	सिरेमिक
	2560			ऑर्गेनोसिलिकॉन (Organosilicon)	टंगस्टन डाइसल्फाइड	ग्रेफाइट

 

 
तालिका में दिए गए नमूनों को उनकी ताप प्रतिरोधकता के आधार पर 2 समूहों में विभाजित किया गया था। पहले समूह में 250 °С से 440 °С तक की घोषित ताप प्रतिरोधकता वाली कोटिंग्स शामिल थीं और दूसरे में 440 °С से 730 °С तक की सीमा वाले। पहले समूह में वे नमूने शामिल हैं जिन्हें AISI 430 स्टेनलेस स्टील से बने सब्सट्रेट पर जमा किया गया था, और दूसरे समूह में वे नमूने शामिल हैं जिन्हेंInconel X-750 उच्च-तापमान मिश्र धातु से बने सब्सट्रेट पर जमा किया गया था।

उपयोग किए जाने वाले बाइंडर्स मुख्य रूप से तापमान-प्रतिरोधी अकार्बनिक यौगिक जैसे सिलिकेट, फॉस्फेट और टाइटेनेट हैं। केवल नमूने 2560 में एक कार्बनिक उच्च-तापमान बाइंडर (ऑर्गेनोसिलिकॉन) का उपयोग किया गया था, जो +500 °С तक के तापमान का सामना कर सकता है। नमूनों पर कुछ कोटिंग्स में एडिटिव्स होते हैं जो उनके प्रदर्शन में सुधार कर सकते हैं; उदाहरण के लिए, नमूनों 1002, 1005 और 1006 की कोटिंग्स में क्रमशः एंटीमनी, टाइटेनियम और टंगस्टन पर आधारित एडिटिव्स थे। इन नमूनों की रासायनिक संरचना तालिका 2 में दिखाई गई है।

तालिका 2. 

अध्ययन किए गए नमूनों 1002, 1005 और 1006 की कोटिंग्स की रासायनिक संरचना

नमूना पदनाम	C	O	Si	S	Ti	Mo	Sb	W
1002	34.9	16.1	0.4	8.4	-	13.9	26.2	-
1005	60.2	15.7	0.2	8.4	3.1	11.7	-	-
1006	44.1	13.5	1.6	11.3	-	16.4	-	13.1

कोटिंग्स की सतह की रूपात्मकता (morphology) का अध्ययन ऊर्जा-विdispersive एक्स-रे स्पेक्ट्रोमीटर (EDS) से लैस स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप (SEM) VEGA 3 LMH (Tescan, ब्रनो, चेक गणराज्य) का उपयोग करके किया गया था।

घर्षण परीक्षण बॉल-डिस्क योजना के अनुसार, DUCOM POD 4.0 ट्राइबोमीटर (Ducom Instruments, बैंगलोर, भारत) पर ASTM G99 मानक के अनुसार किए गए थे। 

इस योजना का उपयोग सामग्रियों और कोटिंग्स के घर्षण गुणांक के आधार पर उनके एंटीफ्रिक्शन गुणों की तुलना करने के लिए किया जाता है। 

इन परीक्षणों में, 6 मिमी व्यास वाली सिलिकॉन नाइट्राइड (Si₃N₄) गेंद का उपयोग काउंटर बॉडी के रूप में किया गया था। 

परीक्षण निश्चित भार (10 N और 23 N) और 0.1 m/s के रैखिक वेग के साथ वायु वातावरण में 800 °С तक धीरे-धीरे गर्म करने के साथ किए गए थे। परीक्षण के दौरान, परिवेश के तापमान से 20 °С/मिनट की दर से तापमान धीरे-धीरे बढ़ाया गया था, और परीक्षण तब रोक दिया गया था जब घर्षण गुणांक (COF) 0.3 के बराबर या उससे अधिक के मान पर पहुँच गया था। COF = 0.3 को MoS₂-आधारित कोटिंग्स के लिए अधिकतम परिचालन मान माना जाता है और अन्य अध्ययनों में इसकी पुष्टि की गई थी जिसमें यह रिपोर्ट किया गया था कि लुब्रिकेटिंग कोटिंग की विफलता इसी मान पर हुई थी।

 कोटिंग्स के COF की तुलना 150 °С पर की गई थी, एक ऐसा तापमान जिस पर कोटिंग से नमी का पूर्ण वाष्पीकरण सुनिश्चित होता है, और तापमान के प्रभाव में कोटिंग की विफलता अभी नहीं हुई थी।

इस अध्ययन में, वह तापमान जिस पर कोटिंग का COF 0.3 के बराबर या उससे अधिक के मान पर पहुँचा, तापमान प्रतिरोध मानदंड के रूप में उपयोग किया गया था।

3. परिणाम

चित्र 1 विभिन्न बाइंडर्स (नमूने 1002, 1006 और 1005) पर वितरित मोलिब्डेनम डाइसल्फाइड कणों पर आधारित स्प्रे की गई कोटिंग्स की SEM छवियां दिखाता है। जैसा कि देखा जा सकता है, MoS₂ पाउडर के कण आकार 5-100 माइक्रोन की सीमा के भीतर भिन्न होते हैं।

चित्र 1. कोटिंग्स की SEM छवियां: (a) नमूना 1002 (आवर्धन ×1000), (b) नमूना 1006 (×1000), (c) नमूना 1005 (×500)

चित्र 2 नमूने 1002 की सतह पर MoS₂ यौगिक से सल्फर का वितरण दिखाता है, जो कोटिंग में MoS₂ के सजातीय (homogeneous) वितरण को इंगित करता है।

चित्र 2. माइक्रोस्ट्रक्चर की SEM छवि (a) और नमूने 1002 पर छिड़के गए MoS₂ से सल्फर की मौलिक मैपिंग (b)

चित्र 3 और 4 150 °С पर घर्षण गुणांक मापने के परिणाम दिखाते हैं। मोलिब्डेनम डाइसल्फाइड के लिए, इस तापमान को इष्टतम माना जा सकता है। इस तापमान पर, कोटिंग के छिद्रों के भीतर मौजूद किसी भी नमी को पूरी तरह से हटा दिया जाता है, जिससे कोटिंग गुणों पर इसके प्रभाव को रोका जा सकता है।

चित्र 3. AISI 430 स्टील (समूह 1) पर 150 °С पर जमा की गई कोटिंग्स के घर्षण गुणांक को मापने के परिणाम

चित्र 4. Inconel X-750 स्टील (समूह 2) पर 150 °С पर जमा की गई कोटिंग्स के घर्षण गुणांक को मापने के परिणाम

जैसा कि चित्र 3 में देखा जा सकता है, भार बढ़ने के साथ घर्षण गुणांक में कमी को AISI 430 सब्सट्रेट (समूह 1) पर छिड़के गए कोटिंग्स के लिए एक सामान्य पैटर्न माना जा सकता है। नमूनों 1001, 1002, 1003, 1005, 1006 और 1066 के लिए COF में कमी 28 से 48% तक रही। दूसरी ओर, नमूनों 1007 और 1009 ने COF में मामूली अंतर दिखाया। समूह 1 के नमूनों में, नमूने 1001 की कोटिंग, जिसमें टाइटेनेट, MoS₂, और ग्रेफाइट (क्रमशः बाइंडर, ठोस स्नेहक और एडिटिव के रूप में) शामिल हैं, ने 150 °С पर सबसे कम घर्षण गुणांक दिखाया। उसी तरह, COF में कमी को Inconel 750-X सब्सट्रेट पर छिड़के गए कोटिंग्स के लिए एक सामान्य पैटर्न माना जा सकता है जब भार 10 से बढ़कर 23 N हो जाता है (चित्र 4)।

नमूनों 1054 और 1001-01 के लिए COF में कमी 41 से 68.6% तक रही। नमूना 1055 ने घर्षण गुणांक में मामूली अंतर दिखाया, जो केवल 2% कम हुआ; हालाँकि, नमूने 2560 ने लगभग 2.5 गुनी असामान्य वृद्धि दिखाई। 150 °С के तापमान पर सबसे कम घर्षण गुणांक नमूना 1001-01 में देखा गया था, जिसने कोटिंग के लिए बाइंडर, ठोस स्नेहक और एडिटिव के रूप में क्रमशः टाइटेनेट, MoS₂ और ग्रेफाइट का उपयोग किया था।

इस कार्य का एक अन्य हिस्सा समूह 1 और 2 की प्रत्येक कोटिंग के ताप प्रतिरोध का निर्धारण करना था। तालिका 3 विभिन्न भारों पर अध्ययन की गई कोटिंग्स का क्रांतिक (critical) तापमान दिखाती है, जिसमें COF 0.3 के मान पर पहुँच गया था। उच्चतम क्रांतिक तापमान नमूना 1054 के लिए देखा गया था, जिसने 10 N के भार के तहत 564 °С तक और 23 N के भार के तहत 624 °С तक प्रदर्शन प्रदर्शित किया।

तालिका 3. 

नमूनों की कोटिंग्स का ताप प्रतिरोध

नमूना पदनाम	µ = 0.3 पर तापमान (भार 10 N), °С	µ = 0.3 पर तापमान (भार 23 N), °С
1001	477	480
1002	152	431
1003	504	509
1005	435	420
1006	355	418
1007	477	494
1066	456	452
1009	352	407
1001-01	483	496
1054	564	624
1055	554	562
2560	471	171

 

चित्र 3 और 4 से, यह नोट किया जा सकता है कि नमूनों 1001 और 1001-01 की कोटिंग्स ने 23 N पर सबसे कम घर्षण गुणांक दिखाया, और इन नमूनों को आगे के अध्ययन के लिए चुना गया था। चित्र 5 एक ग्राफ दिखाता है जिसमें दो वक्र होते हैं जो 23 N के भार के तहत प्राप्त नमूनों 1001 और 1001-1 के लिए घर्षण गुणांक वक्रों में परिवर्तन को दर्शाते हैं। इसके अलावा, यह चित्र घर्षण परीक्षणों के दौरान तापमान परिवर्तन वक्र को भी प्रदर्शित करता है।

AISI 430 स्टेनलेस स्टील सब्सट्रेट के साथ नमूना 1001 की कोटिंग ने तेजी से ब्रेक-इन और COF में न्यूनतम 0.02 के मान तक कमी प्रदर्शित की, जबकि नमूने का तापमान 60-80 °С की सीमा में था। फिर, तापमान में और वृद्धि के साथ, COF में क्रमिक वृद्धि हुई और तापमान लगभग 250 °С होने पर मान 0.07 हो गया। 400 °С के तापमान पर, 0.3 के मान तक एक तेज उछाल देखा जा सकता था, जो कोटिंग की पूर्ण विफलता का संकेत देता है। इसके अलावा, इस नमूने में, 0.1 से नीचे COF को 400 °С तक के तापमान तक बनाए रखा जा सकता है (चित्र 5)।

चित्र 5. 23 N के भार पर नमूनों 1001 और 1001-01 के लिए समय के साथ घर्षण गुणांक में परिवर्तन

दूसरी ओर, Inconel X-750 सब्सट्रेट (नमूना 1001-01) में कोटिंग ने तापमान बढ़ने के साथ COF में क्रमिक कमी दिखाई। सबसे कम घर्षण गुणांक (0.016) 305 °С पर देखा गया था। घर्षण गुणांक सुचारू रूप से बढ़ा, जैसा कि नमूने 1001 के मामले में था, और फिर एक तेज उछाल देखा गया, जो 475 °С पर कोटिंग की पूर्ण विफलता का संकेत देता है। इस नमूने में, 0.1 से नीचे COF को 450 °С तक के तापमान तक बनाए रखा जा सकता है (चित्र 5)।

जैसा कि चित्र 5 में देखा जा सकता है, दोनों घर्षण गुणांक वक्रों का व्यवहार समान है, लेकिन मुख्य अंतर रनिंग-इन समय और कोटिंग विफलता का क्रांतिक तापमान हैं। उसी समय, उच्च तापमान मिश्र धातु सब्सट्रेट पर कोटिंग ने बेहतर प्रदर्शन विशेषताएं दिखाईं।

4. चर्चा

150 °С पर घर्षण गुणांक के प्राप्त मानों ने दिखाया कि सबसे कम मान नमूनों 1001 और 1001-1 की कोटिंग्स के लिए देखे गए थे, जिनमें MoS₂ के अलावा, ग्रेफाइट और टाइटेनेट शामिल थे (चित्र 3 और 4)। इन दो कोटिंग्स पर आगे के शोध से पता चला कि Inconel X-750 सब्सट्रेट वाले नमूने में 305 ◦C तक गिरावट का रुझान देखा गया था।

सब्सट्रेट के रूप में उच्च-तापमान मिश्र धातु के उपयोग से कोटिंग के क्रांतिक परिचालन तापमान में वृद्धि हो सकती है जिसमें MoS₂, ग्रेफाइट और टाइटेनेट होता है। उदाहरण के लिए, 10 N के भार पर परिचालन तापमान 477 °С से बढ़कर 483 °С हो जाता है, जबकि 23 N के भार पर परिचालन तापमान 480 °С से बढ़कर 496 °С हो जाता है (तालिका 3, नमूने 1001 और 1001-01)।

इसके अलावा, चित्र 5 संपर्क भार (काला वक्र) में वृद्धि के साथ घर्षण गुणांक कम करने की प्रवृत्ति दिखाता है। इस प्रभाव को कोटिंग संघनन (compaction) की घटना और मोलिब्डेनम डाइसल्फाइड के फिसलने वाले तल (sliding plane) में कतरनी बल में कमी द्वारा समझाया जा सकता है।

चित्र 6 ट्राइबोलॉजिकल परीक्षण के बाद नमूनों 1001 और 1001-01 की कोटिंग सतहों की SEM छवियां दिखाता है। इस चित्र में, ऐसा लग सकता है कि दोनों सतहें ठोस-स्नेहक सामग्री की एक स्तरित संरचना दिखाती हैं। इसके अलावा, यह स्पष्ट रूप से दिखाई देता है कि घर्षण परीक्षण के बाद कोटिंग संरचनाएं संकुचित हो गई हैं, लेकिन नमूने 1001-01 की कोटिंग नमूने 1001 की तुलना में अधिक संकुचित है।

चित्र 6. 10 N (a) और 23 N (b) के तहत परीक्षण के बाद नमूने 1001 की सतह

चित्र 6a नमूने 1001 की सतह को दिखाता है, जहाँ फिसलने की दिशा के लंबवत दरारों की उपस्थिति ध्यान देने योग्य है (लाल तीरों से चिह्नित), जो कोटिंग विफलता की भंगुर (brittle) प्रकृति को इंगित करती है। इसके अलावा, यह चित्र दिखाता है कि घर्षण के दौरान, कोटिंग को फ्लेक्स (flakes) के रूप में अलग किया जा सकता है (काले रंग में चिह्नित), और घर्षण ट्रैक की सीमा और बिना घिसे हुए सतह की प्रकृति भंगुर है (क्षेत्र को हरे रंग में चिह्नित किया गया है)।

चित्र 6b नमूने 1001-01 की घर्षण सतह को दिखाता है, जहाँ ठोस स्नेहक की स्तरित विफलता की उपस्थिति ध्यान देने योग्य है। स्तरित विफलताओं की सीमाओं को इस चित्र में लाल तीरों द्वारा इंगित किया गया है। नमूने 1001 के विपरीत, नमूने 1001-01 की कोटिंग की बिना घिसे हुए सतह के साथ घिसे हुए ट्रैक का इंटरफ़ेस भंगुर विफलता के निशानों के बिना दिखाई देता है (क्षेत्र को हरे रंग में चिह्नित किया गया है), जो अप्रत्यक्ष रूप से कोटिंग के अच्छे आसंजन (adhesion) को इंगित करता है।

संपर्क भार में वृद्धि के साथ घर्षण गुणांक कम करने की प्रवृत्ति को 150 °С पर अन्य नमूनों में देखा जा सकता है (चित्र 3 और 4), नमूना 2560 को छोड़कर, और ये टिलमैन एट अल. [8] के कार्य के आंकड़ों के साथ असंगत हैं, जिन्होंने 300-375 °С के तापमान रेंज में न्यूनतम घर्षण गुणांक भी नोट किया था।

नमूने 2560 की कोटिंग में टंगस्टन डाइसल्फाइड, ग्रेफाइट और ऑर्गेनोसिलिकॉन बाइंडर होता है जिसे Inconel X-750 सब्सट्रेट पर छिड़का गया है और 23 N के भार के तहत 150 °С पर सभी नमूनों में इसका घर्षण गुणांक अधिकतम था। यह माना जा सकता है कि COF में इस तरह की महत्वपूर्ण वृद्धि टंगस्टन डाइसल्फाइड के एंटीफ्रिक्शन गुणों से जुड़ी है, जो मोलिब्डेनम डाइसल्फाइड की तुलना में कम हैं।

सस्पेंशन कोटिंग्स के उच्च-तापमान गुणों को उन्नत तापमान पर अपने गुणों और अखंडता को बनाए रखने के लिए बाइंडर सामग्री के प्रतिरोध द्वारा भी निर्धारित किया जा सकता है।

नमूनों 1054 और 1055 की कोटिंग्स ग्रेफाइट और बाइंडर्स पर आधारित हैं जिन्हें 10 N के भार के तहत 564 °С और 554 ◦C (तालिका 3) तक अल्पकालिक प्रदर्शन प्रदान करना चाहिए। 23 N के भार के तहत, नमूना 1054 624 °С का तापमान प्रतिरोध दिखाता है, जबकि नमूने 1055 का तापमान प्रतिरोध कम होकर 562 °С हो जाता है और लगभग उसी स्तर पर होता है जैसा कि 10 N के भार के साथ है। इस प्रभाव को नमूने 1055 में सिरेमिक एडिटिव्स की उपस्थिति द्वारा समझाया जा सकता है क्योंकि यही उनके बीच एकमात्र अंतर है। इसी तरह, सिरेमिक एडिटिव्स की उपस्थिति इस तथ्य की व्याख्या कर सकती है कि 150 °С पर और 10 N और 23 N के भार के तहत COF एक ही स्तर पर हैं (चित्र 7), जो नमूने 1054 (चित्र 4) की तुलना में सबसे कम हैं।

चित्र 7. 10 N और 23 N के भार पर नमूने 1055 के लिए समय के साथ घर्षण गुणांक में परिवर्तन

चित्र 7 10 N और 23 N के भार पर नमूने 1055 के लिए समय के साथ COF के व्यवहार को दर्शाता है। यहाँ, यह देखा जा सकता है कि 10 N के भार के तहत यह नमूना 500 °С तक के तापमान तक 0.1 से नीचे का COF प्रदान कर सकता है, जबकि 23 N के भार के तहत COF का यह स्तर 430 °С के करीब के तापमान तक प्रदान किया जा सकता है। यह चित्र स्पष्ट रूप से दिखाता है कि ग्रेफाइट-आधारित कोटिंग्स का घर्षण गुणांक धीरे-धीरे बढ़ता है क्योंकि वे अपनी विफलता के कारण अपने एंटीफ्रिक्शन गुणों को खो देते हैं (काले और लाल वक्रों के लिए क्रमशः 1350 s और 1500 s के बाद वक्र व्यवहार परिवर्तन देखें)। 

यह अवलोकन मोलिब्डेनम डाइसल्फाइड के COF के व्यवहार के विपरीत है, जो अपने स्नेहन गुणों को खोने पर तेजी से बढ़ता है (लाल और काले वक्रों के लिए क्रमशः 1000 s और 1250 के बाद चित्र 5 में वक्र परिवर्तन देखें)।

चित्र 8 10 N और 23 N के तहत परीक्षण के बाद नमूने 1055 की कोटिंग सतहों की SEM छवियां दिखाता है। चित्र 8a से, यह निष्कर्ष निकालना संभव है कि 10 N के तहत परीक्षण के दौरान, कोटिंग के बड़े कण छिल जाते हैं। वह स्थान जहाँ यह छिलन होती है, चित्र 8a में दिखाया गया है और लाल रंग में हाइलाइट किया गया है। इसके अलावा, इस चित्र में, कोई देख सकता है कि कोटिंग के छोटे कण (काले रंग में हाइलाइट किए गए) जो घर्षण प्रक्रिया के दौरान छिल गए थे, घर्षण ट्रैक पर पाए जाते हैं।

चित्र 8. 10 N (a) और 23 N (b) के तहत परीक्षण के बाद नमूने 1055 की सतह

10 N पर नमूने 1055 की सतह के विपरीत, 23 N के तहत परीक्षण के बाद कोटिंग का कोई भी बड़े आकार का कण जो सतह से छिल गया हो, नहीं देखा गया। इसके अलावा, यह स्पष्ट रूप से दिखाई दे रहा है कि यह सतह घनी दिखाई देती है, जिसमें काले रंग में हाइलाइट किए गए कोटिंग के छोटे कणों के निशान हैं (चित्र 8b)।

5. निष्कर्ष

सब्सट्रेट के प्रकार, बाइंडर, एडिटिव्स और लोड मापदंडों के आधार पर उच्च तापमान पर मोलिब्डेनम डाइसल्फाइड पर आधारित सस्पेंशन सॉलिड-लुब्रिकेटिंग कोटिंग्स के एंटीफ्रिक्शन गुणों का अध्ययन किया गया। इस कार्य में उपयोग किए गए सॉलिड-लुब्रिकेटिंग कोटिंग्स विभिन्न एडिटिव्स (ग्रेफाइट, Sb₂O₃, TiC, WS₂) और बाइंडर्स (प्रकृति में कार्बनिक और अकार्बनिक) के साथ MoS₂ पर आधारित यौगिक थे। इन कोटिंग्स की तुलना ग्रेफाइट, पॉलीटेट्राफ्लोरोएथिलीन और टंगस्टन डाइसल्फाइड पर आधारित कोटिंग्स से की गई थी। इसके अलावा, ठोस स्नेहक को दो अलग-अलग सब्सट्रेट (Inconel X-750 उच्च-तापमान मिश्र धातु और AISI 430 स्टेनलेस स्टील) पर छिड़का गया और वायु वातावरण में 25 °С से 800 °С तक के तापमान पर 10 N और 23 N के भार के तहत ASTM G 99 के अनुसार परीक्षण किया गया।

प्राप्त परिणामों के आधार पर, निम्नलिखित निष्कर्ष निकाले जा सकते हैं:

1. उच्च तापमान पर ठोस स्नेहक सस्पेंशन कोटिंग्स के एंटीफ्रिक्शन गुण काफी हद तक उपयोग किए गए ठोस स्नेहक सामग्री के प्रकार और बाइंडर पर निर्भर करते हैं। MoS₂, ग्रेफाइट और टाइटेनेट को क्रमशः ठोस स्नेहक, एडिटिव और बाइंडर के रूप में रखने वाली कोटिंग्स ने 23 N के तहत 150 °С पर सबसे कम घर्षण गुणांक दिखाया।
2. MoS₂ और ग्रेफाइट पर आधारित कोटिंग्स के लिए संपर्क भार बढ़ने के साथ घर्षण गुणांक कम होने की प्रवृत्ति स्थापित की गई। Inconel X-750 मिश्र धातु सब्सट्रेट पर लगाई गई ग्रेफाइट, सिरेमिक और एक अकार्बनिक बाइंडर वाली कोटिंग 10 N भार के तहत परीक्षण किए जाने पर 500 ◦C तक के तापमान तक 0.1 से नीचे का COF बनाए रख सकती है, जबकि 23 N भार के तहत इस कोटिंग का परीक्षण करने से पता चलता है कि 0.1 से नीचे का COF लगभग 430 °С तक बनाए रखा जा सकता है।
3. Inconel X-750 के सब्सट्रेट के रूप में उपयोग से उन कोटिंग्स के क्रांतिक परिचालन तापमान में वृद्धि हो सकती है जिनमें MoS₂, ग्रेफाइट और टाइटेनेट होता है। उदाहरण के लिए, 10 N के भार पर, परिचालन तापमान 477 °С से बढ़कर 483 °С हो गया, जबकि 23 N के भार पर, परिचालन तापमान 480 °С से बढ़कर 496 °С हो गया।
4. MoS₂, ग्रेफाइट और टाइटेनेट वाली कोटिंग AISI 430 स्टेनलेस स्टील या Inconel X-750 मिश्र धातु सब्सट्रेट पर लगाए जाने पर क्रमशः लगभग 400 °С या 450 °С तक के तापमान तक 0.1 से नीचे का घर्षण गुणांक बनाए रख सकती है।
5. ठोस स्नेहक के रूप में ग्रेफाइट, एडिटिव के रूप में सिरेमिक और अकार्बनिक बाइंडर युक्त कोटिंग ने गुणों के संयोजन के मामले में सबसे अच्छा प्रदर्शन दिखाया (कम घर्षण गुणांक और लंबा संचालन, बढ़ते तापमान के तहत 0.3 से नीचे घर्षण गुणांक के साथ) जब इसे X-750 Inconel मिश्र धातु सब्सट्रेट पर लगाया गया था।
6.  यह स्थापित किया गया था कि ग्रेफाइट-आधारित कोटिंग्स का घर्षण गुणांक धीरे-धीरे बढ़ता है क्योंकि वे अपनी विफलता के कारण अपने एंटीफ्रिक्शन गुणों को खो देते हैं, जबकि मोलिब्डेनम डाइसल्फाइड पर आधारित कोटिंग्स विपरीत व्यवहार दिखाती हैं, जहां उनके स्नेहन गुणों को खोने पर घर्षण गुणांक तेजी से बढ़ता है।

लेख के लिए सभी जानकारी स्रोत: MDPI और ACS Style से ली गई है

Grigoriev, S.N.; Meleshkin, Y.R.; Solís Pinargote, N.W.; Smirnov, A.; Prozhega, M.V.; Konstantinov, E.O.; Korovushkin, V.V.; Prudnikov, M.I.; Volosova, M.A. The Influence of Substrate, Binder, and Additives on Suspension Coating Properties at Elevated Temperatures. Sci 2025, 7, 3. https://doi.org/10.3390/sci7010003 

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